淺談氣相色譜儀氣源
更新時間:2016-05-20 點擊次數:1413
現代的氣相色譜操作需要多種不同的氣體。進樣口、色譜柱和檢測器的類型決定了所需氣體的性質和純度。載氣數量和類型的選取主要取決于系統所使用的檢測器。載氣的選擇對氣相色譜柱效的影響是很重要。不同類型的載氣對填充柱和毛細管柱都適用,這是因為色譜柱內徑大小不同(例如典型的0.32mm毛細管柱和4mm的填充柱)載氣通過時的線速度會發生改變。
載氣通過色譜柱的體積流速受色譜柱爐溫度和程序升溫控制,如果壓力補償不夠,載氣流速會明顯下降。選擇一種在較大流速和溫度范圍內使用且能維持較高柱效率的載氣是很重要的。從這點上來說,氫氣是毛細管色譜法zui合適的載氣,其次分別是氦氣和氮氣。因為在較大的氣體線速度范圍內,氫氣的范第姆特曲線zui平坦,塔板高度(H)zui低,柱效(N)zui高。線速度較低時,氮氣的柱效率zui高,但是范第姆特曲線上zui小線速度的取值范圍很窄。
氣體供應和調控對氣相色譜至關重要,因為高純度和持續不斷的載氣補充才能維持氣相色譜的分析功能。
從氣瓶或氣體發生器出來的氣體依次通過減壓閥、管道系統(包括撓性管或豬尾管)、穩壓閥和調節閥。
操作使用高壓氣瓶時必須十分小心,為了防止氣瓶跌倒,應該用鎖鏈或安全繩捆綁并靠墻存放。為避免氣體流速的干擾建議在氣瓶與備用氣瓶之間安裝調節閥,尤其對載氣來說安裝調節閥是非常重要的,例如當色譜柱正在升溫時載氣供應不足將嚴重損壞氣相色譜柱。使用二級減壓閥將從氣瓶出來的氣體壓力調節到所需的工作壓力。在更換氣瓶和安裝減壓閥時應盡量遠離。新安裝完成的氣瓶減壓閥尤其是在剛開始使用的24小時內應*打開,目的是防止減壓閥內部的壓力降造成壓力不穩。
一般來說氣瓶總壓力下降到200-300psi(或初始壓力的10%)時需要更換氣瓶,因為隨著氣瓶壓力下降,雜質如水分、碳氫化合物和小顆粒會集中在氣體中大大降低了氣體純度。