NPD檢測器對含氮、磷的化合物具有高選擇性,同時具有高靈敏度的特性,被廣泛的應用于含氮、磷的化合物的檢測分析。而NPD是目前*一個可以高選擇性和高靈敏度檢測含氮化合物的檢測器,因此其又多用于含氮化合物的分析。
但是,在NPD的使用過程中會出現NPD選擇性變低、靈敏度下降的現象,此時NPD檢測器對于分析目標物的響應信號變低,影響分析的正常進行。那么,NPD選擇性變低、靈敏度下降的主要原因有哪些?應當如何進行排除?
NPD檢測器選擇性變低、靈敏度下降的主要原因主要包括進樣系統、分離系統、氣路系統、檢測器等部分:
①進樣系統,包括進樣口襯管、硅膠隔墊是否被污染、老化等原因需要更換;
②分離系統,包括色譜柱是否被污染等;
③氣路系統,包括載氣、氫氣、空氣等氣體流速是否正常,氫氣與空氣的比例是否合適等;
④NPD檢測器,包括檢測器是否設置正確,銣珠外形是否正常、電壓是否正確,點火是否正常,噴嘴是否堵塞,收集極、絕熱體等部分是否正常,尾吹氣設置是否正確等。
當出現NPD檢測器選擇性變低、靈敏度下降的現象時,應以進樣系統、分離系統、氣路系統、檢測器為主要檢查對象,逐步排查可能存在的問題。
①進樣系統
檢查確認襯管(石英棉)沒有與被檢測樣品產生吸附作用,影響檢測樣品的出峰,這尤其是在使用NPD檢測器分析含磷化合物的時候更容易出現。檢查襯管(石英棉)、硅膠隔墊沒有被污染,可進行清潔或更換。
②分離系統
檢查確認色譜柱無被污染等原因造成柱效低、柱流失大,此時需老化、平衡處理或直接更換色譜柱。
③氣路系統
檢查確認所有氣路無泄漏等情況,尤其是檢測器與色譜柱的連接處。檢查確認氫氣流量設置正確,通常NPDzui大氫氣流量不超過10mL/min,而氫氣zui大變化0.1mL就可能對靈敏度和選擇性產生很大影響。因此,在NPD的使用過程中應該注意調節合適的氫氣流量以達到較好的選擇性和靈敏度。
④ NPD檢測器
檢查確認NPD的各路連接正常,包括色譜柱與NPD檢測器連接端無過長或過短情況。檢查確認NPD檢測器溫度、氣體流速、尾吹氣等設置正確。檢查確認NPD檢測器銣珠銣珠電壓設置正確,點火正常。檢查確認噴嘴無堵塞,收集極、絕熱體等部分正常。
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